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技术支持

GCMS-TQ8040 NX测定食品中N-二甲基亚硝胺含量
更新时间:2024-03-28   点击次数:414次

华高仪器于2024年3月28日10:15发布了文章【GCMS-TQ8040 NX测定食品中N-二甲基亚硝胺含量】。作为在仪器设备行业服务了多年的经销商,华高仪器有着专业的仪器销售团队以及售后服务人员,在采购前期能给客户一套专业完善的采购方案以及及时响应的售后服务。

仪器设备采购方案咨询@惠州华高仪器


本文参考GB 5009.26-2023《食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》,利用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪GCMS-TQ8040 NX,结合PTV程序升温进样技术,建立了食品中N-二甲基亚硝胺 (NDMA)含量的检测方法。结果表明:在0.5~20 µg/L浓度范围内,NDMA的线性相关系数r在0.9999以上。对0.5 µg/L标准溶液进行重复性实验,峰面积的相对标准偏差(RSD%)为2.82% (n=6)。在腊肉、腊鱼和牛肉空白样品中,添加一定浓度的NDMA,回收率分布在84.64~100.22%之间,日常定量检测的要求。


利用 QEChERS 前处理技术,使用 PLS-A 净化材料,有效去除基质中脂质干扰。

采用 MRM 采集方式,结合 PTV 程序升温进样技术,提高检测灵敏度。

硝酸盐广泛存在于食品之中,很容易与胺化合,生成亚硝胺。亚硝胺与苯并芘、三大强致癌物质。长期小剂量食用含亚硝胺的食品就可以使人致癌。随着人们健康意识的逐步提高,对食品品质要求越来越高,对于食品中的N-亚硝胺类化合物污染问题也越来越受到关注。
国家标准 GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限liang》明确规定了肉及肉制品中 N-甲基亚硝胺(NDMA)含量不得超过3.0pg/kg。水产动物及其制品中N-二甲基亚硝胺含量不得超过4.0 ug/kg.
本文参考 GB 5009.26-2023《食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》第二法(QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法),使用岛津 GCMS-TO8040 NX三重四极杆气质联用仪,结合PTV程序升温进样技术,建立了测定食品中NDMA含量的方法。此方法的优点是前处理简单快速,灵敏度高,结果准确,可为食品中 NDMA 含量测定提供参考。

1.1 仪器
GCMS-TO8040 NX三重四极杆气质联用仪+PTV-2030 程序升温进样口1.2分析条件
色瀉口谱柱SH-wax,30 mx0.25 mmx0.50 ym
柱温程序:40℃℃(0.5 min)15℃/min 190% 25℃/min_ 240℃℃(5 min)
50℃(0.5 min)400%c /min_220°c(5 min)PTV进样口温度:
PTV放空时间:0.16 min
离子源温 度:250%
载气控制:恒流模式,1mL/min
进样方式:不分流进样
咨样5 μL量:
接口温 度250℃.
检测器 电压调谐电压 +0.6 kV
采集方 式MRM,见表1

样品前处理
样品前处理流程如下图所示。

 

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