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技术支持

《土壤和沉积物 多溴联苯的测定 气相色谱-高分辨质谱法》
发布时间:2022-05-18   点击次数:337次

 

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,生态环境部现批准《土壤和沉积物 20种多溴联苯的测定 气相色谱-高分辨质谱法》为国家生态环境标准,并予发布。本标准自2022年11月1日起实施。

本标准参考:GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输;GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分:沉积物分析;HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范;HJ/T 166 土壤环境监测技术规范;HJ 442.4 近岸海域环境监测技术规范 第四部分 近岸海域沉积物监测;HJ 494 水质 采样技术指导;HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法等文件编制而成。

本标准规定了测定土壤和沉积物中20种多溴联苯的气相色谱-高分辨质谱法。本标准的附录A为规范性附录,附录B~附录F为资料性附录。本标准自2022年11月1日起实施。

方法原理:

土壤或沉积物样品中 2-一溴联苯等目标化合物经有机溶剂提取、浓缩、净化、定容后,用气相色谱-高分辨质谱仪分离、检测,根据保留时间、特征离子丰度比定性,同位素稀释内标法定量。

仪器和设备:

1.棕色螺口玻璃瓶:50ml~500ml。

2.气相色谱-高分辨质谱仪:配备不分流进样口,最高使用温度不低于 280 ℃,也可使用柱上进样或程序升温大体积进样方式;可在 50 ℃~350 ℃温度区间内进行调节的可程序升温柱温箱;具有电子轰击离子源,电子能量可在 25 eV~70 eV 范围调节;具有选择离子监测功能,并使用锁定质量模式(Lock mass)进行质量校正;动态分辨率≥5000(10%峰谷定义,下同)并至少可稳定 24 h。

3.色谱柱:30 m(柱长)×0.25 mm(内径)×0.10 μm(膜厚),固定相为 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷,最高使用温度不低于 350 ℃,或选用其它同等效果的色谱柱。

4.索氏提取器或具有相当功能的设备。

5.加压流体萃取仪:萃取压力10.3MPa 以上,萃取温度大于100 ℃。

6.多层硅胶柱:内径 8 mm~15 mm,长 200 mm~300 mm 的玻璃柱。在玻璃柱底部添加一些石英棉 (4.29),由下而上依次添加 3 g 硅胶(4.25)、5 g 碱性硅胶(4.26)、2 g 硅胶(4.25)、10 g 硫酸硅胶(4.27)、2 g 硅胶(4.25)、5 g 无水硫酸钠(4.11)。填充后多层硅胶柱用 100 ml 正己烷(4.3)淋洗,保持液面在无水硫酸钠层。若通过空白验证,也可购买市售多层硅胶柱进行样品净化。

7.自动凝胶渗透色谱仪:配有紫外检测器(波长 254 nm)及凝胶柱,装填约 70 g 多孔聚苯乙烯二乙烯基苯生物活性微球体填料,5 ml~10 ml 样品定量环。

8.浓缩装置:旋转蒸发浓缩器、氮吹仪或性能相当的其它浓缩装置。

9.冷冻干燥仪。

10.一般实验室常用仪器和设备。

本标准适用于土壤和沉积物中 2-一溴联苯、3-一溴联苯、2,5-二溴联苯、2,6-二溴联苯、4,4'-二溴联苯、2,4,6-三溴联苯、2,2',4,5'-四溴联苯、2,2',5,5'-四溴联苯、3,3',4,4'-四溴联苯、2,2',4,5,5'-五溴联苯、2,2',4,5',6-五溴联苯、2,2',4,4',5,5'-六溴联苯、2,2',4,4',5,6'-六溴联苯、2,3,3',4,4',5-六溴联苯、3,3',4,4',5,5'-六溴联苯 、 2,2',3,4,4',5,5'- 七溴联苯 、 2,2',3,3',4,4',5,5'- 八溴联苯 、 2,3,3',4,4',5,5',6- 八溴联苯 、2,2',3,3',4,4',5,5',6-九溴联苯、2,2',3,3',4,4',5,5',6,6'-十溴联苯等 20 种多溴联苯的测定。

当取样量为 10.0 g,定容体积为50 μl时,本标准测定的一至十溴代联苯的方法检出限为0.01 μg/kg~0.1 μg/kg,测定下限为 0.04 μg/kg~0.4 μg/kg。

华高仪器

文章转自:chem17化工仪器网

 

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