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技术支持

日本岛津GC-2014C气相色谱操作规程
发布时间:2018-06-05   点击次数:1579次

一、适用范围: 
适用于有机物的微量分析,含硫、磷的有机污染物的微量分析。 二、主要技术指标 

二、主要技术指标

1、柱箱控制范围:室温~450℃

2、柱箱控制精度:±0.1℃ 

3、程序升温:多级程序升温

4、灵敏度或zui小检测量 
(1) TCD检测器灵敏度约7000Mv·ml/mg (2) FID检测器灵敏度为0.014As/g 
zui小检测限为3×10-12g/s(二苯基)(3) FPD检测器zui小检测限 
S   5×10-11 g/s(噻吩中的硫) P   1.4×10-12g/s(硫磷中的硫)
三、操作规程:
1、GC开机步骤 
(1) 检查仪器各连接口,确认无漏气现象,进样垫及玻璃衬管处于良好状态,
如需要更换或清洗请在实验前完成。
(2) 打开载气(氮气)钢瓶,观察压力表压力是否在4.0MP以上若不到4.0MP,
则需更换新钢瓶),调节减压阀至0.5-0.6MP,打开主机和顶空进样器气路开关。
(3) 打开色谱主机电源,先按SYSTEM键,再按PF1键启动GC,随后按
SET键,参照实验条件分别设定进样口及检测器温度(INJ),柱温箱温度(COL),检测器温度(DET),仪器开始升温,同时打开电脑,进入软件分析窗口。

(4) 当检测器温度达到100℃以上,打开氢气及空气发生器电源。调节氢气
流量阀至65KP左右,空气流量阀至40KP左右,待温度达到设定值后,仪器会自动点火,点火成功。
(5) 等待仪器稳定,调节基线平稳。

2、顶空开机步骤 

(1) 打开电源,等待机器完成自检。

(2) 将载气调节旋钮完全打开,传输管线插入GC进样口,按ACTUAL键至辅助气界面(AUX),调节旋钮设定辅助气压力为0.7~0.8Bar.(1 Bar=100kpa) 

(3) 设定阀切换时间,依次按PROBE、PRESS、PRESS、VENT、VENT、 VALVE、VALVE键设定时间为6、16、17、27、28、38、40秒,zui后按PROBE键设置结束。

(4) 按照实验需要设定操作方法和参数:通过按SET键,显示METH,选择操作方法;显示OVEN,设定样品平衡温度;MAIN,进样系统温度,TUBE,传输管温度;INCUB,样品加热平衡时间;SIMPLETIME,进样间隔时间;FIRST,开始样品瓶位置:LAST,结束样品位置;SAMPLER,每一瓶样品重复次数;SMAPLER,样品摇晃模式;METHSQ,方法序列;TRAL,按上/下键可转动样品盘;CAUB,按上/下键可转动加热炉内样品盘。 (5) 等待仪器显示READY。

2、分析步骤

(1) 将样品瓶按顺序放入进样器转盘中。

 (2) 按START键开始分析。

(3) 分析完毕进行数据后处理。 

3、关机步骤

(1) 先按SYSTEM键,再按PF1键关闭GC,火焰熄灭,仪器自动降温。

(2) 关闭空气和氢气发生器,待柱温低于50℃,检测器及进样口温度低于100℃后,关闭工作站窗口。

(3) 关闭主机和顶空进样器电源。

(4) 关闭气源(载气)。

四、注意事项:

1. 当FID用在单个色谱柱上时,调节不使用通道的氢气压力到零,并在检 测器进口安装阀头;更换色谱柱时要关闭氢气,避免氢气进入发生爆炸。

2. 柱子要老化后再接上检测器,以免固定相流失造成喷嘴堵塞。

3. 仪器若长时间不用,应定期开启,进行核查及老化柱子。

4. 定期请专业人员对气化室进行溶剂清洗,以免进样次数多而造成污染。

5. 自动进样器与GC的连接针头需小心保护,防止损坏。

五、维护与保养:

 1、仪器操作环境

(1) 设备环境温度为5℃~40℃,相对湿度为5%~90%,温度为10℃~30℃,相对湿度为50%~60%。

(2) 仪器应避免颤动和阳光直射。

2、钢瓶及气源  

(1) 钢瓶应避免阳光直射,温度不超过40℃,钢瓶和减压阀要经常检漏。

 (2) 空气压缩机每次用完后按“排水开关”放水,干燥剂三分之二变红就要更换。

(3) 氢气发生器要经常检查水位,更换干燥剂,长时间不使用应更换去离子水。

(4) 钢瓶总压低于4.0MP时,更换新钢瓶。

3、电源  应保持电压稳定,若不稳,应配备稳压电源,同时有良好的接地设备。

4、进样口

 (1) 定期更换进样垫(一般进样六七十次就需更换)。

(2)进样口内的玻璃衬管和石英棉要及时更换,并进行空白试验。

(3) 不用的进样口和检测器要用死堵堵好,并处于OFF状态。

 5、顶空进样器      顶空管路应保持干净,必要时可用水进行清洗。

 

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