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仪器方案丨四种气相色谱仪样品前处理方法
发布时间:2018-09-25   点击次数:549次

现今,随着各种各样仪器设备及检测手段的不断更新,即时、在线、灵敏地分析样本早已不是难事。但样品的采集及前处理,一直都是化学分析领域中难点之一。传统的前处理方法存在耗时长、精度低、重现性茶、难于自动化、智能化的缺点,后在相关工作学者的不懈努力下,研发了多种更灵敏、可靠的样品前处理方法。
 

  据了解,气相色谱仪样品的预处理方法主要顶空分析进样法、吹扫捕集法、吸附浓缩法(热脱附法)与固相萃取法四种。
 

  一、顶空进样分析法:
 

  顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法,适用于挥发性大的组分分析。测定时,精密称取标准溶液和供试品溶液各3-5 ml分别置于容积为8 ml的顶空取样瓶中。将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30-40 min,使残留溶剂挥发达到饱和,再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量(通常为1 ml)。进样,重复进样3次,按溶剂直接进样法进行计算与处理。
 

  另外,顶空进样分析法主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析,如水中的挥发性有机物(VOCs)、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。
 

  二、吹扫捕集法:
 

  吹扫捕集法,即向样品中连续通入惰性气体(一般为高纯氮气),液体或者固体样品挥发性组分即随该萃取气体从样品中“吹扫”出来,然后通过一个吸附装置(捕集器)将样品浓缩,后再将样品解析进入气相色谱分析。这是一种连续的气相萃取,直到样品中的挥发性组分完全萃取出来,又被称为动态顶空分析,一般适用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进入气相色谱仪进行分析。
 

  其次,影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个,一是吹扫-捕集进样器本身,二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度(易出现穿透现象),吹扫时间和解吸条件等,这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同,推荐使用内标法或标准加入法进行定量,以减少操作条件波动对结果的影响。
 

  三、吸附浓缩法/热脱附法:
 

  热脱附又称热解析,其原理是先用吸附管(内装活性炭、TENAX、分子筛等吸附剂)吸附空气中的有机挥发物,然后将吸附管放到热解析进样器上瞬间加热至高温将挥发性组分脱附并随载气引入到GC或GCMS分析。
 

  四、固相萃取法:
 

  固相萃取技术利用固体吸附剂,将液体样品中的目标化合物吸附,在用洗脱液洗脱或加热解吸,达到分离和富集目标化合物的目的。
 

  固相微萃取(SPME)可用于萃取液体或气体基质中的有机物,萃取的样品直接注入气相色谱仪的汽化室进行热解析汽化,然后进色谱柱分析,这一技术特别适用于水中有机物或其他样品中的一些挥发成分的分析。

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