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这些技术指标告诉你如何分辨质谱图的优劣
发布时间:2018-09-10   点击次数:1275次

惠州华高仪器设备和您分享:以下的技术指标告诉您,要如何去分辨质朴图的优劣!

质谱是一种与光谱并列的谱学方法,通常意义上是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。

质谱法在一次分析中可提供丰富的结构信息,将分离技术与质谱法相结合是分离科学方法中的一项突破性进展。在众多的分析测试方法中,质谱学方法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。质谱仪器一般由样品导入系统、离子源、质量分析器、检测器、数据处理系统等部分组成。

 

  不同质荷比的离子经质量分析器分开后,到检测器被检测并记录下来,经计算机处理后会以质谱图的形式表示出来。在质谱图中,横坐标表示离子的质荷比(m/z)值,从左到右质荷比的值增大,对于带有单电荷的离子,横坐标表示的数值即为离子的质量;纵坐标表示离子流的强度,通常用相对强度来表示,即把zui强的离子流强度定为100%,其它离子流的强度以其百分数表示,有时也以所有被记录离子的总离子流强度作为100%,各种离子以其所占的百分数来表示。那么我们如何能够分辨出质谱图的优劣呢?来看看分辨率、灵敏度、质量范围、质量测定准确性等主要技术指标
 

  一、分辨率
 

  分辨率R是指相邻两个峰被分离的程度,是质谱仪区别两个峰的能力指标。有多种表示方法。
 

  (1)10% 峰谷
 

  定义:规定两个峰的高度相同,峰谷为峰高的10%,即相邻两峰10%峰谷分开才算真正分开。对于两相邻峰m,m+⊿m有:R=m/⊿m
 

  事实上很难找到这样一对峰,解决的办法有两个,一是人为产生一对峰,这在磁质谱仪器中通过调节电压很容易实现。另—种方法是在谱图上找出两个峰M1和M2,量出M1峰与M2峰之间的距离d,及M1峰、M2峰的半峰宽W1、W2(半峰宽是指峰的半高处的峰宽),R=(M1/△M)×d/ (W1+W2)。
 

  (2) 50%峰宽(FWHM)
 

  定义:当两峰靠的很近,两单峰相交处为峰高的一半时,他们叠加后的峰谷即为单峰高,此时两个相邻峰恰好可以分开。对于两峰M1、M2,R=M/⊿MFWHM。
 

  对于不同分子,对分辨率的要求也不同,举个例子形象说明下。
 

  如分辨率很低,如RP=200,三个分子不能分开。
 

  当仪器分辨率超过2500时,三者才能全部分开。
 

  低分辨仪器:R~2000;
 

  高分辨仪器:R>10000,FT-ICR-MS的分辨率可达2*10的6次方。
 

  磁质谱、飞行时间质谱仪、离子回旋共振质谱仪属于高分辨质谱。
 

  二、灵敏度
 

  与其他的分析仪器相同,灵敏度是指样品量在仪器上产生的信号响应量。
 

  灵敏度:仪器可以检测到的小样品量;
 

  相对灵敏度:仪器可以同时检测的大组分和小组分含量之比;
 

  分析灵敏度:输入仪器的样品量与仪器输出的信号之比。
 

  灵敏度的指标实际上是仪器综合性能的反映,因为它与样品、分辨率、扫描速度、进样方式以及电离方式密切相关,所以,在提供仪器的灵敏度指标时,都需具体指定上述的各项条件。
 

  有机质谱仪器通常有两种方式表达仪器的灵敏度。
 

  (1)直接进样方式。它是将标准固体样品以一定量直接进样,监测该试样的特征峰,并计算出有多少电荷的离子流产生,灵敏度是以C/μg或A×s/μg来表示。
 

  (2)气相色谱进样方式。通过信噪比来表达灵敏度。在具体测试时,注明用何种离子源、质谱仪器的分辨率、质谱仪器的扫描速率、仪器的扫描质量范围。
 

  三、质量范围
 

  即q=1时,能够测量的zui大质量数。
 

  不同仪器:
 

  四级杆: 1~600Da,1~4000Da
 

  磁质谱:1~10000Da
 

  飞行时间质谱:无上限
 

  离子阱质谱:1~2000Da,1~4000Da
 

  不同要求:
 

  气体分析:1~300Da
 

  气相色谱质谱:1~800Da
 

  有机质谱:1~2000Da
 

  生物分子:1~10000Da或更大
 

  Da:分子量常用单位,就是将分子中所有原子按个数求原子量的代数和。
 

  磁质谱仪器的质量范围与加速电压有关,在仪器高加速电压下可测的zui高值为范围指标,加速电压降低,范围加大,但灵敏度下降。
 

  四、质量测定准确性
 

  分析离子的精度一般在1~10ppm,ppm表示百万分之一。
 

  五、其他指标
 

  除了上述指标,还有一些隐含在仪器中的。如仪器的稳定性,对于高分辨质谱仪器来说,电器部件的稳定性极其重要,不稳定会导致峰的漂移而影响仪器的质量测定的准确性。仪器的线性范围、扫描速度等等都影响定量分析结果。

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