返回首页 在线留言 联系我们

产品目录

联系方式

惠州市华高仪器设备有限公司
联系人:范志华
电话/传真:0752-7168848
地址:惠州市江北惠州大道9号佳兆业中心2座5层16号
邮编:516003
邮箱:1553572724@qq.com
首页 > 技术支持 > 液相色谱仪使用中常见故障及解决方法

技术支持

液相色谱仪使用中常见故障及解决方法
发布时间:2017-12-05   点击次数:2283次
  液相色谱仪使用中常见故障及解决方法
  1液相色谱仪系统 
  液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出题目的主要部位。 
  2 常见题目及解决方法 
  液相作为一种高精密仪器,假如在使用过程中不按照正确操纵的话,就轻易导致一些题目。其中zui常见的就是漂移题目、柱压题目、峰型异常题目。 
  2.2 漂移题目 主要包括基线漂移和保存时间漂移。 
  2.2.1基线漂移 一般说来,机器刚起动时,基线轻易漂移,大概要半个小时的平衡时间,假如你用了缓冲溶液或缓冲盐,还有就是在低波长下(220nm)平衡时间相对会比较长,但假如你在实验过程中发现基线漂移,则你要考虑下面的原因: 
  1、柱温波动。解决方法:控制好柱子和活动相的温度,检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。 
  2、流通池被污染或有气体。 解决方法:用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池(断开柱子)。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用盐酸)。 
  3、紫外灯能量不足。解决方法:更换新的紫外灯 
  4、活动相污染、变质或由低品质溶剂配成。解决方法:检查活动相的组成,使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂。 
  5、样品中有强保存的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。解决方法:使用保护柱,如有必要,在进样之间。在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。 
  6、检测器没有设定在zui大吸收波优点。解决方法:将波长调整至zui大吸收波优点 
  7、活动相的PH值没有调节好。解决方法:加适量的酸或碱调至zui佳PH值 
  2.2.2保存时间漂移 保存时间重现是液相性能好坏的一个重要标志,同一种东西,两次的保存时间相差不要超过15s,超过了半分钟可看做保存时间漂移,就无法进行定性,你要考虑以下原因: 
  1、温控不当。解决方法:调好柱温,检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。 
  2、活动相比例变化。解决方法:检查四元泵的比例阀是否有故障 
  3、色谱柱没有平衡。解决方法:在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱 
  4、流速变化。解决方法:重新设定流速 
  5、泵中有气泡。解决方法:、从泵中除往气泡2.1 柱压题目柱压题目是使用液相色谱过程中需要密切留意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保存时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI(3.3 Bar)之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是答应的)。压力过高、过低都属于柱压题目。 
  2.1.1 压力过高 这是液相在使用中zui常见的题目,指的是压力忽然升高,一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时,我们应该分段进行检查。 
  (1).首先断开真空泵的进口处,此时PEEK管里布满液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否自由滴下,假如液体不滴或缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞。处理方法:用30%的硝酸浸泡半个小时,在用超纯水冲洗干净。假如液体自由滴下,溶剂过滤头正常,在检查; 
  (2).打开Purge阀,使活动相不经过柱子,假如压力没有明显下降,则是过滤白头堵塞。处理方法:将过滤白头取出,用10%的异丙醇超声半个小时。假如压力降至100PSI (6.7 Bar)以下,过滤白头正常,在检查; 
  (3).把色谱柱出口端取下,假如压力不下降,则是柱子堵塞。处理方法:假如是缓冲盐堵塞,则用95%的水冲至压力正常。假如是一些强保存的物质导致堵塞,则要用比现在活动相更强的活动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降,则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上,用活动相冲洗柱子。这时,假如柱压仍不下降,只有换柱子进口筛板,但一旦操纵不甚,很轻易造成柱效下降,所以尽量少用。

分享到:

返回列表 | 返回顶部
上一篇 : 原子吸收分光光度计的操作规程    下一篇 :  岛津液相色谱仪留意事项
网站首页 公司简介 产品中心 应用案例 技术支持 企业动态 联系我们
惠州市华高仪器设备有限公司主营ROHS检测光谱仪,ROHS无卤环保检测仪,贵金属元素分析仪
惠州市华高仪器设备有限公司 版权所有 总访问量:89356
地址:惠州市江北惠州大道9号佳兆业中心2座5层16号
GoogleSitemap 技术支持:化工仪器网 ICP备案号:粤ICP备15048988号
联系人: 范志华
点击这里给我发消息
 

化工仪器网

推荐收藏该企业网站