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技术支持

原子吸收光谱法在不同领域的分析应用
发布时间:2016-12-12   点击次数:1183次

  近年来,随着我国工业化快速发展,大气、水土的污染形势日益严峻,人体中金属含量超标已经越来越多的在各地发生,其对人体造成的危害不容无视,如铅毒症、水俣病等。这些中毒症状往往会给人体带来严重的*性损伤,进而导致残疾甚至死亡。

  原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。

  4520B型原子吸收分光光度计(南京科捷分析仪器有限公司)具有品质的光学系统,采用多核嵌入技术对仪器进行全自动控制和数据处理,能自动调整负高压、灯电流、转换光谱带宽、控制波长扫描,不仅确保分析的可靠性,同时能有效提高工作效率。

  原子吸收光谱法在不同领域的分析应用

  广泛应用于材料科学、生命科学、空间技术等领域中对不透明物质中所含金属元素的分析,同时还可应用于食品、药品、自然环境中的微量重金属元素的检测。

  原子吸收分析过程如下:1、将样品制成溶液(空白);2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液(标样);3、依次测出空白及标样的相应值;4、依据上述相应值绘出校正曲线;5、测出未知样品的相应值;6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。

  原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),即原子吸收光谱法,是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法,是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。

  本文主要概述了原子吸收分光光度计应用分析时不同样品的前处理方法:

  1. 茶叶中Ca

  茶叶中Ca:分别先经50℃烘干并碾碎的茶叶0.1000g置于瓷坩埚中,在电炉上低温碳化至无烟,移入马弗炉中以500℃灰化,待完全冷却,加入3mL 6mol/L HCl在电炉上微沸1min,以蒸馏水定容至100mL,同时制作空白。

  2. 荔枝、干果中的Ca、Fe、Zn、Ni、Mn、Cu、Pb微量元素测定

  分别准确称取切碎的新鲜荔枝果肉2g,果皮1g各2份,一份直接放于50mL烧杯中,加10mL HNO3浸泡1h,然后加入1mL HClO4;另一份置于70℃烘箱中烤3h后作干果样检测,加入10mL HNO3和1mL HClO4。将两份样品置于电热板加热消化至溶液澄清透明,消解完成后用双蒸水定容至25mL,待测。

  3. 粟米草中Cu、Zn、Mn、Fe微量元素

  微波消解法:将粟米草清洗干净,晾干后剪成小碎块,置于80℃烘箱中烤干,再粉碎过200目筛。精密称取粟米草粉末0.5g于MD7微波消解仪(湖南创特科技发展有限公司),加入HNO3 10mL,H2O2 2mL,加盖。于水浴锅上预加热反应,待黄烟挥尽后,置微波消解仪中消解,消解完成后将样品液转移至50mL容量瓶,定容后待测。

  4. 白酒中Fe、Mn

  直接测定法:准确吸取10.00mL酒样于杯中,置于电热板加热,设置温度115℃去除酒精,蒸发至近干,用0.5M硝酸溶液多次洗涤至25mL容量瓶中并定容,摇匀待测。

  5. 土壤中Cr、Pb

  准确称取0.2~0.5g土样于50mL烧杯中,用水润湿后加入10mL盐酸,于电热板上加热至近干,取下稍冷却后加入5mL硝酸、5mL氢氟酸、3mL高氯酸,加盖后于电热板继续加热约1h,打开盖,电热板加热温度调至约150℃继续加热,冒浓厚高氯酸白烟时盖上盖子,待黑色有机物消失后开盖,取下稍冷,加入(1+1)盐酸溶解,转移至50mL容量瓶,加5mL10%氯化铵水溶液,冷却后用水定容待测。

  6. 土壤中Hg

  准确称取1g预处理后的土样于200mL锥形瓶中,稍加水润湿样品,加入混酸5.00mL,加水10mL,加高锰酸钾溶液10mL,在瓶口插入一个小漏,置于电热板缓慢加热,约2h后取下冷却,转移至50mL容量瓶定容后待测。

  对样品进行消解是为了使待测金属离子从样品中的有机、无机复合体中释放出来,以便对其进行测定,所以,也是样品分析过程中非常重要而且必需的一个步骤。

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