返回首页 在线留言 联系我们

产品目录

联系方式

惠州市华高仪器设备有限公司
联系人:范志华
电话/传真:0752-7168848
地址:惠州市江北惠州大道9号佳兆业中心2座5层16号
邮编:516003
邮箱:1553572724@qq.com
首页 > 技术支持 > 偶氮染料测试方案

技术支持

偶氮染料测试方案
发布时间:2016-09-23   点击次数:692次

导言:偶氮染料是指其化学结构中具有至少一组偶氮组(N=N)的染料,该类染料由20多种易致癌的可分解芳香胺作为中间体合成。偶氮染料被皮肤吸收后会生成致癌物,导致细胞内DNA发生改变,诱发癌症,潜伏期长达数十年。偶氮染料不得用于可直接和长期接触人体皮肤或口腔的纺织和皮革制品,如:衣物,寝具,毛巾,鞋类,手套,手表带,手提包,钱包,公文包,椅子覆盖;欧盟1907/2006条例附件十七及其修正案项目、德国消费品条例 (BGVO)、中国 GB 18401标准 (国家纺织产品基本安全技术规范)都对偶氮做出明确的限制要求。欧盟及德国zui大许可限制: 30mg/kg,中国zui大许可限制: 20mg/kg。

 

一、原理

纺织品在柠檬酸缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的禁用芳香胺,用适当的液-液分配柱提取溶液中的芳香胺,浓缩后,用适当的有机溶剂定容,必要时,选用另外一种或多种方法对异构体进行确认。用液相色谱HPLC定量分析。

 

二、试剂(除非另有说明,在分析中所用试剂均为液相色谱专用溶剂和GB/T 6682规定的三级水)

2.1

2.2甲醇

2.3柠檬酸盐缓冲液(0.06mol/L,PH=6.0):取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化钠,溶于水中,定容至1000mL

2.4连二亚硫酸钠水溶液:200mg/mL水溶液。临用时用连二亚硫酸钠(Na2S2O4含量≥80%)新鲜制备。

2.5标准溶液

2.5.1芳香胺标准储备溶液(1000mg/L)

用甲醇或乙腈溶剂将附录A所列的芳香胺标准物质分别配制成浓度约为1000mg/L的储备溶液。(标准储备溶液保存在棕色中,并可放入少量的无水亚硫酸钠,置于冰箱冷冻室中,保存期一个月)。

2.5.2 芳香胺标准工作溶液(20mg/L)

从标准储备溶液中取0.2mL置于容量瓶中,用甲醇或其他合适溶剂定容至10mL。(标准工作溶液现配现用,根据需要可配制成其他合适的浓度)

2.6硅藻土:多孔颗粒状硅藻土,于600 ℃灼烧4h,冷却后贮存于干燥器内备用。

 

三、测偶氮染料设备

3.1液相色谱仪

3.2进样器1μL 、15μL

3.3真空旋转蒸发器

3.4反应器:具密闭塞,约65mL,由硬质玻璃制成管状。

3.5恒温水浴:温度能控制在70±2℃.

3.6提取住:20cm×2.5cm(内径)玻璃柱或聚丙烯柱,能控制流速,填装时,先在底部垫少许玻璃棉,然后加入20g硅藻土,轻击提取柱,使填装结实。

3.7剪刀

3.8圆底烧瓶

3.9电子天平

3.10量筒

3.11干燥器(储备硅藻土)

3.12酒精灯+坩埚(用于600℃灼烧硅藻土)

3.13萃取装置

 

四、产品测试流程

非涤纶试样测试流程:

 

01.jpg

 

萃取流程:

 

02.jpg

 

注:若所测试样是涤纶产品,涤纶产品在前处理与非涤纶产品有所不同。

所需试剂:除上述已提到的试剂外,还需氯苯或二甲苯(异构体混合物)

涤纶试样的预处理流程:

 

03.jpg

 

五、HPLC定量分析

仪器操作条件:

1)色谱柱:C18(5μm),250mm×4.6mm,或相当者;

2)流量:1.0mL/min;

3)柱温:30℃;

4)进样量:15.0μL;

5)流动相A:甲醇;

6)流动相B:0.575g磷酸二请铵+0.7g磷酸氢二钠+100mL甲醇溶于1000mL二级水中,PH=6.9

7)梯度:见表

 

04.jpg

 

准确移取1mL甲醇或其他合适溶液加入圆底烧瓶中,混匀,静置。然后分别取1μL标准工作溶液与试样溶液注入色谱仪,按上述条件操作,外标法定量。

 

六、外标法计算和表示

 

05.jpg

 

本方法的测定低限为5ppm。

 

06.jpg

24种偶氮标样谱图

 

07.jpg

华唯的ULC-200在客户实验室

 

08.jpg

协助客户建立的实验室以及一些实验室前处理设备

分享到:

返回列表 | 返回顶部
上一篇 : 皮革、纺织品中富马酸二甲酯的检测方案    下一篇 :  木制玩具中甲醛含量的测定
网站首页 公司简介 产品中心 应用案例 技术支持 企业动态 联系我们
惠州市华高仪器设备有限公司主营ROHS检测光谱仪,ROHS无卤环保检测仪,贵金属元素分析仪
惠州市华高仪器设备有限公司 版权所有 总访问量:89972
地址:惠州市江北惠州大道9号佳兆业中心2座5层16号
GoogleSitemap 技术支持:化工仪器网 ICP备案号:粤ICP备15048988号
联系人: 范志华
点击这里给我发消息
 

化工仪器网

推荐收藏该企业网站