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技术支持

木制玩具中甲醛含量的测定
发布时间:2016-09-23   点击次数:852次

一. 液相色谱测定试样准备步骤

 

01.jpg

 

二. 液相色谱测定步骤

 

液相色谱测试条件:

 

a)色谱柱:反向柱C18 150mm或250mm×4.6mm(内径)5 ,或相当者。

 

b) 检测器:二级管阵列检测器(DAD)或紫外-可见光检测器(UV-VIS)。

 

c) 检测波长:360nm。

 

d) 流动相:乙腈+水=65+35。

 

e)  流速:1.0mL/min。

 

f)  柱温:35℃。

 

g) 进样体积:20 。

 

02.jpg

 

三.说明

 

1. 除非另说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682所规定的二级水。

 

2. 测定甲醛标准曲线时,分别吸取5ug/mL甲醛标准水溶液0.5mL、1mL、4mL、10mL和120ug/mL甲醛标准水溶液1mL,按上述试样准备步骤后五步完成,空白试验即为上述试样准备步骤后五步不加萃取试样。甲醛标准液需新鲜配制。

 

3. 回归标准曲线的系数 应大于0.99,否则要从新测定。

 

4. 测试需在同一个工作日完成。

 

四. 仪器与设备

 

1.液相色谱仪:配二极管阵列检测器(DAD)或紫外-可见光检测器(UV-VIS)

 

2.超声波清洗器:40kHz

 

3.恒温水浴振荡器

 

4.分析天平:感量 1mg

 

5.PH计:到0.1PH单位

 

6.膜过滤器:针筒式或其他形式,配有0.45 有机相过滤膜

 

7.具塞锥形瓶:25mL、50mL、100mL

 

8.容量瓶:100mL

 

9.移液管:1mL、2mL、10mL

 

五. 计算公式:

 

03.jpg

 

X—试样中甲醛含量,

 

A—样液中甲醛衍生物的色谱峰面积

 

Cs—标准工作液中甲醛的浓度,

 

V—萃取液的体积,

 

F—萃取液的稀释倍数,如果色谱测定时甲醛浓度高而进行试样液稀释的倍数。

 

As—标准工作液中甲醛衍生物的色谱峰面积

 

M—试剂样品的质量,g

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